Mar12
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褐煤中腐植酸含量的检测方法

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褐煤中腐植酸含量的检测方法

一 仪器和设备:

1 恒温水浴
2 200ml容量瓶
二 试剂:
1 焦磷酸钠碱抽提液
2 氢氧化钠抽提液
3 0.1/6mol/L重铬酸钾标准溶液
4 0.4/6mol/L重铬酸钾标准溶液
5 0.1mol/L硫酸亚铁铵标准溶液
6 邻菲罗啉指示剂
7 二苯胺磺酸钠指示剂
三 测定步骤
称取粒度小于0.2mm的褐煤样0.2克(称准至0.0002克)放在300ml锥形瓶中,加入焦磷酸钠碱抽提液150ml.摇动使煤样润湿,然后放于沸水浴中加热抽提2小时。注意经常摇动,使煤样全部下沉。取出锥形瓶,冷却后将抽提液和残渣全部移入200ml容量瓶中。用蒸馏水稀释到刻度,摇匀。按下述方法之一进行氧化和测定。
1 准确吸取干过滤(用快速定性滤纸过滤)或静置澄清后的试液5ml放在300ml的锥形瓶中。用移液管准确加入0.4/6mol/L重铬酸钾标准溶液5ml和浓硫酸15ml,在沸水浴中加热氧化30min(或在150—-160℃的砂浴上加热氧化10分钟),取下冷却到室温,用水稀释到100ml左右。冷却后加入邻菲罗啉指示剂,用0.1mol/L硫酸亚铁铵标准溶液滴定到砖红色为终点。
另外吸取0.4/6mol/L重铬酸钾标准溶液各5ml(2份),分别加入5ml焦磷酸钠碱抽提液和浓硫酸15ml。按上述条件氧化和滴定,测定空白值。
2 准确吸取干过滤(用快速定性滤纸过滤)或静置澄清后的试液5ml放在300ml的锥形瓶中。用移液管准确加入0.4/6mol/L重铬酸钾标准溶液5ml和浓硫酸8ml, 在170—-180℃的甘油浴(磷酸浴或其它适当油浴)中加热氧化10分钟。取下冷却到室温,用水稀释到150ml左右。冷却后加入二苯胺磺酸钠指示剂5滴和磷酸2ml,用0.1mol/L硫酸亚铁铵标准溶液滴定到绿色为终点。
另外吸取0.4/6mol/L重铬酸钾标准溶液各5ml(2份),分别加入5ml焦磷酸钠碱抽提液和浓硫酸8ml。按上述条件氧化和滴定,测定空白值。
测定结果按下式计算:
0.003(V。—V1)C•6 V2
WHA= ×
R×m V3
式中 WHA——-褐煤样的腐植酸含量分数;
V。——-滴定空白溶液时消耗的硫酸亚铁铵标准溶液体积,ml;
V1—————滴定试液时消耗的硫酸亚铁铵标准溶液体积,ml;
V2————–焦磷酸钠碱抽提液的稀释体积,ml;
C——–硫酸亚铁铵标准溶液浓度,mol/L;
V3———测定时所取试液的体积,ml;
R———-腐植酸的碳系数(泥煤腐植酸为0.51,褐煤的腐植酸为0.59,风化煤的腐植酸为0.62);
m——–煤样的质量,克;
0.003——–碳的摩尔质量的四分之一,kg/mol。
平行测定的误差不得超过下列规定:当WHA<20%时,允许误差为2%;当WHA≧20%时,允许误差为3%。

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